Sinopse: Análise de uma Amostra Metálica
Introdução
O All-Domain Anomaly Resolution Office (AARO) patrocinou uma série de medições em uma amostra de material estratificado composta primariamente de magnésio e zinco, com bandas de bismuto e outros elementos traços colocalizados. A amostra de material, cuja origem e propósito têm uma história longa e debatida, é alegadamente recuperada de um acidente de fenômeno anômalo não identificado (UAP) em ou por volta de 1947. Além disso, as propriedades fisicoquímicas da amostra são alegadamente capazes de fazer o material sofrer "redução de massa inercial" (ou seja, levitação ou funcionalidade antigravidade), possivelmente atribuível às camadas de bismuto e magnésio do material atuando como um guia de onda de terahertz. Previamente, o US Army Combat Capabilities Development Command (DEVCOM) estabeleceu um Cooperative Research and Development Agreement (CRADA) com o To the Stars Academy (TTSA) para avaliar a viabilidade de explorar qualquer tecnologia disruptiva potencial associada a esta amostra amplamente discutida. O AARO, fundado em 2022, tem mandato congressual para explorar registros históricos de incidentes de UAP e relatar publicamente suas descobertas. Embora a longa cadeia de custódia desta amostra não possa ser verificada, o interesse público e da mídia na amostra garantiu uma investigação transparente que aderisse ao método científico. Subsequentemente ao CRADA TTSA–DEVCOM, o AARO garantiu o parceiro de ciência e tecnologia Oak Ridge National Laboratory (ORNL), um dos 17 laboratórios nacionais do Departamento de Energia dos EUA, para avaliar independentemente e realizar estudos abrangentes de caracterização da amostra, aproveitando os 80 anos de história de expertise em ciência de materiais de classe mundial do ORNL. O ORNL, especialista em caracterização de materiais, possui expertise de pessoal diversificado e suítes de instrumentação colocalizadas e poderosas para permitir investigação científica rigorosa além das capacidades da maioria dos laboratórios individuais. Portanto, é uma instituição altamente qualificada para manter integridade científica em sua análise imparcial desta amostra e de suas propriedades. O AARO encarregou o ORNL de avaliar se (1) a amostra é de origem terrestre e (2) o bismuto na amostra poderia atuar como um guia de onda de terahertz.
O DEVCOM Ground Vehicle System Center forneceu ao ORNL acesso a uma amostra metálica—uma amostra-mãe única e três subamostras previamente derivadas, todas do mesmo material—a partir de fevereiro de 2023. As análises de ciência dos materiais do ORNL avaliaram a estrutura da amostra, composição química e razões isotópicas por meio de múltiplos métodos, incluindo microscopia, espectroscopia e espectrometria. Os resultados estão alinhados com análises anteriores do DEVCOM, indicando que a estrutura e composição das camadas de bismuto não atendem aos requisitos necessários para servir como guia de onda terahertz. Além disso, todos os dados fortemente sustentam que o material é de origem terrestre. Figura 1. Visualização da amostra em massa no estado recebido. Etiqueta contendo informações de rastreamento interno da amostra removida para divulgação pública. Sinopse: Análise de uma Amostra Metálica2 Métodos Todas as análises e utilizações de materiais foram autorizadas e supervisionadas pela TTSA por meio do CRADA DEVCOM, e todas as análises foram pré-aprovadas pela AARO e DEVCOM antes do ORNL receber a amostra. As características morfológicas e microestruturais foram investigadas utilizando as seguintes técnicas. • Microscopia óptica: análise padrão de microscópio que permite imageamento de características microestruturais. • Tomografia computadorizada, também conhecida como CT scan: procedimento de imageamento por raio-X que produz uma imagem 3D de uma amostra sem danificá-la, revelando características estruturais interiores. • Microscopia eletrônica de varredura–espectroscopia de raio-X dispersivo em energia (SEM-EDS): técnica que produz imagens 2D em resolução mais elevada para permitir análise da microestrutura e composição elementar. • Microscopia eletrônica de transmissão por (varredura)–espectroscopia de raio-X dispersivo em energia ([S]TEM-EDS): um conjunto de técnicas que passa um feixe de elétrons de alta energia (p. ex., 200 kV) através de uma folha fina (<200 nm) da amostra, permitindo análise da estrutura cristalina, morfologia de grãos e características, e defeitos, bem como composição elementar, tudo com resolução de nanômetro a subnanometro. As análises de composição química, elementar e isotópica em massa utilizaram técnicas de espectrometria de massa, um conjunto de técnicas analíticas amplamente utilizadas que identificam elementos, sua abundância dentro de uma amostra (incluindo quantidades muito traço), e sua composição isotópica. Padrões de controle de qualidade rastreáveis e brancos de método foram executados ao longo de todas as análises para monitorar integridade da amostra e desempenho do instrumento.
Resultados
Morfologia e Estrutura
Os dados são consistentes entre múltiplas abordagens de imageamento, mostrando que o material consiste em camadas distintas que se fundem e divergem em vários pontos ao longo do material. As interfaces apresentaram fraturas e outras características que o ORNL determinou serem consistentes com um material que era originalmente íntegro, mas foi submetido a deformação por exposição térmica e forças mecânicas, possivelmente por períodos prolongados. A Figura 2 mostra imagens do espécime construídas usando TC.
Figura 2. Imagens produzidas via TC mostrando múltiplos ângulos do espécime em massa, apresentando características incluindo a natureza em camadas do material (inferior esquerdo) e borda com provável dano térmico (inferior direito).
Análise da Composição Química
Unidades: elementos-traço em partes por milhão (microgramas por grama de amostra)
| ELEMENTO | MÉDIA | |----------|-------| | Bi | 3813 | | Pb | 2859 | | Tl | 215,13 | | Fe | 55,1 | | Cd | 36,96 | | Mn | 28,99 | | Au | 10,618 | | Mo | 0,5922 | | Sn | 0,1328 | | Ba | 0,0465 |
Tabela 1. Composição de elementos-traço do espécime (excluindo a matriz magnesio-zinco em massa), em ordem decrescente de abundância. Todos são considerados "traço", com menos de 0,1% de abundância. Cinza reflete resultados da espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES); azul reflete resultados da ICP-MS de alta resolução.
A análise usando SEM-EDS determinou que magnésio e zinco são os elementos primários presentes no espécime, compreendendo aproximadamente 97,5% e 2% do material, respectivamente. Elementos menores detectados (Tabela 1) foram chumbo (Pb) e bismuto (Bi) (Figura 3), com quantidades-traço menores de ferro (Fe) e manganês (Mn). A espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS), a técnica de análise mais sensível realizada, adicionalmente revelou a presença de pequenas quantidades de cádmio (Cd), tálio (Tl), ouro (Au), molibdênio (Mo), estanho (Sn) e bário (Ba).
Se um elemento detectado apresentava abundância abaixo do limite inferior da curva de calibração ou abaixo do limite de detecção do método, então o elemento não é exibido na Tabela 1 porque era extremamente improvável que esse elemento tivesse sido uma adição intencional ao processo de manufatura. BSE200mμC Wt%050100Zn Wt%05Pb Wt%05Bi Wt%05Mg Wt%050100 Figura 3: Imagem de elétron retroespalhado (BSE, canto superior esquerdo) e mapas de espectrometria de raios X por dispersão de energia (EDS) de uma subamostra (energia do feixe SEM: 30 kV), apresentados como percentual de peso estimado (elementos menores não mostrados, portanto os números não totalizarão 100%). O mapa de carbono (C) indica a resina epóxi de inclusão. A matriz de magnésio (Mg) é claramente visível, junto com as trincas na matriz. O mapa de zinco (Zn) mostra regiões com teor de zinco maior e menor. No topo dos mapas de chumbo (Pb) e bismuto (Bi), camadas colocalizadas são visíveis. (A Figura 5 apresenta imagens adicionais da composição elementar em faixas, mostrando múltiplas camadas Pb-Bi.) Estruturas Cristalinas A microscopia eletrônica de transmissão (TEM) revelou que a estrutura cristalina do magnésio no espécime era consistente com estruturas comuns de ligas de magnésio (Figura 4). A ablação a laser acoplada a espectrometria de massa com plasma indutivo (LA ICP-MS) revelou faixas de componentes de zinco, juntamente com colocalização em camadas de chumbo e bismuto (em uma proporção aproximada de 1:1) nas faixas. As porções ricas em bismuto do espécime careciam de uma estrutura cristalina clara, parecendo consistir em bolsas altamente nanocristalinas em uma matriz amorfa (Figura 4). Postula-se que o bismuto monocristalino puro em uma única camada fina possui a capacidade de funcionar como um guia de onda, um material que pode disruptir ou direcionar um campo elétrico ou de energia—neste caso, ondas terahertz (ondas eletromagnéticas com comprimentos de onda em escala micrométrica). Embora o dano ao espécime (incluindo suspeita de estresse térmico) impeça uma afirmação definitiva descrevendo a estrutura original do espécime, a aparência amorfa e nanocristalina do bismuto nas camadas examinadas do espécime atual provavelmente indica que uma camada pura e cristalina de bismuto nunca esteve presente no material. Além disso, a estrutura postulada de tal guia de onda teórico baseado em bismuto exige que ele esteja em uma única camada entre um material que possui uma constante dielétrica diferente.
Porém, múltiplas camadas de bismuto ao longo de um material não foram postuladas como capazes de alcançar ou melhorar essa funcionalidade de guia de ondas—de fato, múltiplas camadas poderiam interferir com tal funcionalidade. Assim, a natureza laminada do bismuto impuro dentro do espécime provavelmente a exclui de atuar como guia de ondas (Figura 5). Sinopse: Análise de um Espécime Metálico4 Finalmente, com base nos usos hipotéticos postulados para o bismuto, as propriedades dielétricas necessárias para o bismuto funcionar como guia de ondas teriam sido interrompidas neste material porque o bismuto no espécime está colocalizado e misturado com chumbo (Figuras 3 e 5). Com base nesses achados, ORNL determinou que este material é altamente improvável ter jamais funcionado como um guia de ondas de terahertz baseado em bismuto. 5 μm (a) 5 nm-1 (b) 5 μm 5 nm-1 γ =3,0 Bi2O3 Bi (c) (d) Figura 4: (a) Micrografia TEM de uma região monocristalina do interior da amostra; defeitos estruturais são visíveis neste nível de resolução (esta figura mostra uma área que representa apenas 2 a 3 pixels da área mostrada na Figura 3). As linhas verticais na parte inferior são artefato de preparação por feixe iônico focado. (b) Padrão de difração de elétrons de área selecionada (SAEDP) da região em (a), indexado à estrutura Mg padrão. (c) Micrografia TEM de baixa ampliação em mosaico de uma área mostrando uma camada rica em bismuto densa (banda central escura). (d) SAEDP de uma banda rica em bismuto. O padrão de difração de elétrons (com processamento de imagem γ=3,0) da região rica em bismuto é mostrado nos anéis brancos. Ambos os padrões de anéis calculados de bismuto (Bi, amarelo) e Bi2O3 (vermelho) são mostrados para comparação; Bi é um ajuste ligeiramente melhor. A difração indica que a camada de bismuto é nanocristalina e altamente defeituosa. Sinopse: Análise de um Espécime Metálico5 Figura 5. Mapas elementares de ablação a laser ICP-MS. (Topo) Colocalização de chumbo (verde), bismuto (azul) e zinco (vermelho), os três elementos menores primários no material. Mistura de cores indica colocalização: azul-petróleo indica a proporção quase 1:1 de chumbo para bismuto. (Inferior) Mapa elemental de concentração de bismuto (quente [amarelo] = mais, frio [roxo] = menos). O bismuto é mais concentrado no topo, mas está presente em muitas camadas repetidas.
Análise de Isótopos
A análise por Multicollector ICP-MS de isótopos mostrou que a composição isotópica de magnésio e chumbo do espécime é consistente com outros materiais fabricados e utilizados terrestremente (Figuras 6 e 7). Isótopos são formas variantes do mesmo elemento com massa diferente, e suas proporções afetam as propriedades químicas e revelam informações sobre o histórico do material no qual os isótopos são encontrados. Todos os elementos possuem isótopos, e a razão entre as quantidades de vários isótopos é chamada assinatura isotópica, que é semelhante a uma impressão digital em análises químicas. A assinatura isotópica de magnésio do espécime está fracionada (possivelmente devido à deformação mecânica e térmica que o material parece ter sofrido), mas se situa dentro das composições terrestres normais e precisamente dentro das linhas de tendência esperadas de fracionamento (Figura 6). Cada sistema estelar possui uma composição isotópica de magnésio que foi herdada de sua região local de formação estelar. A Figura 6 mostra a assinatura isotópica de magnésio de vários materiais originários de nosso sistema solar. As linhas retas na representação gráfica inferior são as linhas de tendência de fracionamento de massa cinética e de equilíbrio, que definem os tipos de deslocamentos isotópicos incorridos com base na massa. O fracionamento ocorre devido a reações químicas e processos físicos (por exemplo, fabricação e mineração) e é normal durante o ciclo de vida de materiais naturais e fabricados e seus componentes. Os materiais na Figura 6—incluindo o espécime—situam-se sobre ou próximos às linhas de tendência de fracionamento, indicando fortemente que suas composições iniciais foram outrora idênticas e foram sistematicamente alteradas como resultado de fracionamento de massa. Se um material tivesse originado fora de nosso sistema solar, sua assinatura isotópica de magnésio poderia plotar em quase qualquer lugar na representação gráfica superior da Figura 6—em vez disso, os dados do espécime o colocam precisamente dentro das linhas de tendência de fracionamento esperadas para composições conhecidas específicas de nosso sistema solar. De forma menos complexa, a assinatura isotópica de chumbo deste espécime é totalmente consistente com composições de "chumbo comum" que existem naturalmente na Terra e dentro de materiais terrestres (Figura 7), distintamente separadas até mesmo de materiais lunares, indicando ser extremamente provável que o material tenha originado na Terra.
Sinopse: Análise de um Espécime Metálico6 -400 400 -200 200 -200 200 0 0-200-400 400200 0 0 δ26Mg (‰) δ25Mg (‰) ATÉ 1,5 X 106 ATÉ 5,0 X 105 ATÉ 1.000 ATÉ 750 Grafite LD - Supernova Grafite HD - metal baixo AGB Grupo 3 - baixa massa, baixa metalicidade Grupo 1 - massa baixa a intermediária Gigante Vermelha ou estrela AGB Grupo 2 - estrela AGB de baixa/muito baixa massa Grupo 4 - Supernova ATÉ 1.400 ATÉ 5,0 X 105 Terra Espécime brasileiro Metal NASA JSC Meteoritos Água do mar Metal manufaturado Metal DOW Metal aeroespacial Amostra A -2 0-7-12-17-22 -12 -10 -8 -6 -4 -8 0 2 4 δ26Mg (‰) δ25Mg (‰) Fracionação Cinética Fracionação de Equilíbrio Figura 6: Representação artística incluindo a sistemática de isótopos de magnésio do material desconhecido, especificamente mostrada em relação a outros materiais terrestres, não-terrestres e extrassolares. Os gráficos traçam δ26Mg′ versus δ25Mg′, que representam as diferenças nas razões isotópicas 26Mg/24Mg e 25Mg/24Mg relativas a um padrão conhecido (DSM-3) em notação de partes por mil (‰). Este cálculo se ajusta aos efeitos conhecidos de viés de massa instrumental inerentes às análises ICP-MS e é consistente com a forma como dados de magnésio na literatura são frequentemente apresentados. (Topo) As composições extremas de isótopos de magnésio possíveis de diferentes tipos de estrela. (Inferior) Uma visualização ampliada das composições de isótopos de magnésio de materiais do sistema solar local e do material em questão. Envelopes de incerteza não estão inclusos, mas quando traçados com suas incertezas, os pontos de dados sobrepõem as linhas de fracionação cinética e de equilíbrio. (Nota: Pontos de dados mostrados com forma de diamante, inclusos para completude, foram extraídos de uma fonte de análise anterior; não podemos verificar diretamente a precisão ou correção destes dados. Os valores delta foram calculados relativos a DSM-3, e um fator de correção de deslocamento sistemático foi aplicado; as barras de erro para estes pontos alcançam incerteza de ± 2 ‰.) Sinopse: Análise de um Espécime Metálico7 Figura 7. Sistemática de isótopos de chumbo (Pb) do material desconhecido, mostrada em relação a outros materiais terrestres e não-terrestres em 206Pb/204Pb versus 207Pb/206Pb. Este gráfico possui três composições de membros finais: (1) chumbo primordial, que é a composição inicial do chumbo no sistema solar; (2) chumbo radiogênico puro do decaimento do urânio naturalmente ocorrente; e (3) chumbo terrestre ou "chumbo comum", que é definido por análises repetidas.
O espécime tem uma composição isotópica de chumbo que se plotifica precisamente no campo das composições de chumbo terrestre. SRM significa material de referência padrão, materiais tipicamente usados para realizar calibrações de instrumentos devido à sua composição ou propriedades bem caracterizadas, medidas e certificadas pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia do Departamento de Comércio dos EUA. 0.000 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100 0.120 207Pb/206Pb 204Pb/206Pb Moedas de Prata Chumbo Industrial Galena Matéria Particulada Aerotransportada Feldspatos Meteorito Troilita Marte SRM-982 medido SRM 982 SRM 981 SRM 983 Sulfetos do Oceano Pacífico Vidros Lunares Gasolina Espécime A Sinopse: Análise de um Espécime Metálico8 Conclusão O AARO garantiu ao ORNL realizar uma avaliação independente dos requisitos necessários para confirmar ou contestar alegações públicas de que este espécime histórico é de origem não-terrestre e de que é capaz de funcionar como um guia de onda terahertz à base de bismuto. Embora a origem, a cadeia de custódia e o propósito final deste espécime permaneçam obscuros, uma análise moderna e robusta de sua composição química e estrutural e propriedades não indica que sua origem seja não-terrestre, nem os dados indicam que o material examinado jamais possuiu a camada de bismuto monocristalina pura que poderia possivelmente ter atuado como um guia de onda terahertz. O uso pretendido ou real passado do material permanece indeterminado, mas o ORNL tem um alto nível de confiança de que todos os dados indicam que o material foi fabricado terrestremente—ainda que usando uma mistura incomum de elementos pelos padrões atuais—e posteriormente sofreu dano causado por agentes de estresse mecânico e térmico. Referências 1. Akram, W.; Schönbächler, M., Zirconium isotope constraints on the composition of Theia and current Moon- forming theories. Earth Planet Sc Lett 2016, 449, 302-310. 2. Albarede, F.; Blichert-Toft, J.; Gentelli, L.; Milot, J.; Vaxevanopoulos, M.; Klein, S.; Westner, K.; Birch, T.; Davis, G.; de Callataÿ, F., A miner's perspective on Pb isotope provenances in the Western and Central Mediterranean. J Archaeol Sci 2020, 121. 3. Blichert-Toft, J.; Zanda, B.; Ebel, D. S.; Albarède, F., The Solar System primordial lead. Earth Planet Sc Lett 2010, 300 (1-2), 152-163. 4. Budde, G.; Tissot, F. L. H.; Kleine, T.; Marquez, R.
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